2021-03-15
對於碳酸稀土,人們的研究比較多,但各國學者合成的碳酸稀土的組成、結構和性能差異較大,這主要是由於碳酸稀土形成無定形沉澱所致。以碳酸氫銨為沉澱劑合成碳酸稀土晶體是一種簡便的方法。研究了碳酸稀土的沉澱結晶過程。以氯化鈰和碳酸氫銨為原料製備了碳酸鈰粒子,並用掃描電鏡觀察了粒子的形貌和粒徑。
一、實驗部分
1.原材料
將氯化鈰和碳酸氫銨分別溶解於水中,製備出0.016 mol/L氯化鈰溶液和0.048 mol/L碳酸氫銨溶液。
2.實驗過程
在25℃下,將相同體積的氯化鈰和碳酸氫銨溶液快速混合,老化不同時間,然後取樣。用jsm-35c掃描電鏡觀察了顆粒的形貌和粒徑。
二、結果與討論
碳酸鈰粒子在不同老化時間的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。在不老化的情況下,粒徑約為0.1μm,呈球形,團聚在一起。
陳化1h後,會出現一些較大粒徑的星形顆粒,這些顆粒被許多球形對稱的片狀顆粒重疊;同時,也有一些較小粒徑的類似球形顆粒,它們實際上是由許多片狀顆粒交織而成。隨著老化時間的增加,小顆粒逐漸減少,大顆粒逐漸增多,即顆粒逐漸長大。
當時效時間為10h時,球形和星形顆粒消失,完全為片狀顆粒,粒徑約為6μM,而隨著時效時間的延長,碳酸鈰顆粒的形貌和粒徑沒有變化。水溶液老化主要包括Ostwald熟化和亞穩相轉變。Ostwald認為,分散不均勻的沉澱體係在相應粒徑範圍內是熱力學不穩定的,粒徑較小的粒子具有較大的溶解度。因此,在老化過程中,小顆粒溶解,大顆粒長大。
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